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鼻咽清毒颗粒的质检方法

2013-04-27 抗癌健康网

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  鼻咽清毒颗粒的质检方法:

  (1)取本品2g,加乙醇20ml,充分振摇,在水浴上加热5分钟,放冷,滤过,取滤液3ml,加少量镁粉及盐酸数滴,在水浴中加热数分钟,溶液显红色。

  (2)取[鉴别](1)项下的滤液2ml,加20%碳酸钠溶液1ml,加入重氮对硝基苯胺试液数滴,溶液显红色。

  (3)取本品25g,加热水10ml使溶解,放冷,用乙醚振摇提取2次,每次40ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取野菊花对照药材 2g,加水40ml,加热提取2次,每次30分钟,合并提取液,浓缩至约10ml,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并提取液,挥去乙醚,残渣加无水乙醇0.5ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以异辛烷--苯--氯仿--醋酸乙酯--甲酸(12:6:3:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (4)取[鉴别](3)项下的供试品溶液作为供试品溶液。取夏枯草对照药材1g,按[鉴别](3)项下野菊花对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录 ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以异辛烷--苯--氯仿--醋酸乙酯--甲酸 (12:6:3:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以氢氧化钾碱性羟胺溶液(取盐酸羟胺5g,溶于12ml水中,加乙醇至50ml;另取氢氧化钾 10g,溶于10ml水中,加乙醇至100ml。将上述两种溶液混合,滤过,取滤液,即得),稍晾干,再喷以盐酸酸性三氯化铁乙醚溶液(取三氯化铁 10g,溶于20ml盐酸中,加入乙醚200ml,摇匀,即得)。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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