去氧氟尿苷生产标准

　　【鉴　　别】

　　(1)取本品的内容物适量(约相当于去氧氟尿苷50mg)，加水5ml，振摇，滤过，取滤液加溴试液1ml，振摇，溴液的颜色即消失。 (2)取本品的内容物适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含去氧氟尿苷10μg的溶液，滤过，取滤液照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ A)测定，在269nm的波长处有最大吸收，在235nm的波长处有最小吸收。 (3)取本品的内容物适量(约相当于去氧氟尿苷20mg)，加甲醇2ml，振摇使去氧氟尿苷溶解，离心，取上清液作为供试品溶液;另取去氧氟尿苷对照品20mg，加甲醇 2ml溶解后，摇匀，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录V B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-冰醋酸-水(17:2:1)为展 中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 上海市药品检验所 审核 国家药品监督管理局药品审评委员会 审订 上海罗氏制药有限公司 提出 本标准自1999年12月16日起试行，试行期年。 保护期内，其它单位不得仿制。 开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。 (4)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。

　　【检　　查】

　　溶出度取本品，照溶出度测定法(中国药典1995年版二部附录X C第一法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ A)，在269nm的波长处测定吸收度;另取去氧氟尿苷对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，同法测定吸收度;计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版二部附录I E)。

　　【含量测定】

　　照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(35:65)为流动相;检测波长为254nm，理论板数按去氧氟尿苷峰计算应不低于2500，去氧氟尿苷峰与内标物质峰的分离度应大于5。 内标溶液的制备 取咖啡因适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，摇匀，即得。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于去氧氟尿苷50mg)，置50ml量瓶中，加水振摇使去氧氟尿苷溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml与内标溶液10ml，置100ml量瓶中，加甲醇35ml，再加水稀释至刻度，摇匀;取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取经105℃干燥4小时的去氧氟尿苷对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，摇匀，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。